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耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法

日期:2020/12/13 21:32:54 人气:0

  在现有技术中,环氧树脂的固化剂经常使用甲基四氢邻苯二甲酸酐。 甲基四氢邻苯二甲酸酐是由戊间二烯,异戊二烯和马来酸酐反应制得的。 反应后,获得固体甲基四氢邻苯二甲酸酐。 固体甲基四氢邻苯二甲酸酐在催化剂的存在下在高温下异构化。反应后,在异构化之后,可以获得在低于-15℃的低温下保持液态的异构化混合物。 混合物中异构体越多,凝固点越低,产品越稳定。 甲基四氢邻苯二甲酸酐称为MeTHPA,分子式为C9H1(i03,分子量166.17)

  1.一种耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的改性方法包括一个按比例称取甲基四氢苯酐、耐热酸酐、增韧剂和催化剂的步骤,包括一个将甲基四氢苯酐、耐热酸酐、增韧剂和催化剂进行加热反应的步骤,包括一个进行闪蒸精制的步骤,在所述的按比例称取甲基四氢苯酐、耐热酸酐、增韧剂和催化剂的步骤中,甲基四氢苯酐和耐热酸酐的重量比是1 0.06 0.5,甲基四氢苯酐与增韧剂的重量比为1 0. 10 0.40,甲基四氢苯酐与催化剂的重量比为1 0.008 0.05,在所述的加热反应的步骤中,将称取好的甲基四氢苯酐、耐热酸酐、增韧剂和催化剂投入反应器中进行加热反应,反应温度在80 200°C 之间,加热反应后获得甲基四氢苯酐液体粗制品,在所述的闪蒸精制的步骤中,将所述的甲基四氢苯酐液体粗制品投入闪蒸釜,所述的闪蒸釜的温度在170 240°C之间,并在真空度为表压负0. 070 0. 095Mpa的条件下,进行闪蒸精制,获得耐热增韧甲基四氢苯酐。

  2.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化剂是无机酸、或者是含磷化合物、或者是无机酸与含磷化合物的任意组合。

  3.如2所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的无机酸选自硫酸、或者磷酸、或者多聚磷酸,其中所述的多聚磷酸的通式为 其中η为1 5。

  4.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化剂由硫酸、磷酸、多聚磷酸中的任意两种无机酸的组合,所述的任意两种无机酸的重量比为 1 0. 4 1. 8。

  5.如2所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的含磷化合物选自氧化磷、或者膦、或者膦酸、或者鳞化合物。

  6.如5所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的氧化磷是五氧化二磷。

  7.如5所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的膦的通式为式中礼、R2, R3分别代表H原子或C1-C5的所有烷基。

  8.如5所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的膦酸的通式为

  9.如5所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的鳞化合物通式为R4PX,式中R代表烃基,X代表羟基、或者卤原子、或者酸根,所述的烃基为C1-C5 的所有烷基,所述的X选自0H_、或者Cl_、或者Br_、或者Γ、或者SO4 =、或者NO”或者PO广。

  10.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的催化剂是氧化磷、膦、膦酸和鳞化合物中的任意两种含磷化合物的组合,所述的任意两种含磷化合物的重量比为1 0.5 1.6。

  11.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的甲基四氢苯酐与所述的催化剂的重量比为1 0. 005 0. 025。

  12.如2所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的无机酸和含磷化合物的重量比为1 0. 5 1. 5。

  13.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的耐热酸酐选自均苯四酸酐、或者偏苯三酸酐、或者纳迪克酸酐、或者甲基纳迪克酸酐、或者氯桥酸酐、或者苯酮四羧酸二酐、或者二苯醚四酸二酐、或者甲基环己烯四酸二酐,或者是均苯四酸酐、偏苯三酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、氯桥酸酐、苯酮四羧酸二酐、二苯醚四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐中的任意两者的组合,所述的任意两者之间的重量比为 1 0. 1 5. 0。

  14.如1所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的增韧剂选自正丁基缩水甘油醚、或者C8-Cltl醇缩水甘油醚、或者C12醇缩水甘油醚、或者C12-C14醇缩水甘油醚、或者一缩二乙二醇缩水甘油醚、或者己二醇二缩水甘油醚、或者聚乙二醇二缩水甘油醚、或者聚丙二醇二缩水甘油醚、或者双酚A、或者双酚S、或者奇士增韧剂、或者端羟基液体丁二烯橡胶、或者端羟基液体丁睛橡胶、或者聚醚中的一种或者两种的组合,任意两者组合之间重量比为1 0. 1 3. 0。

  15.如14所述的耐热增韧甲基四氢苯酐的改性方法,其特征在于所述的聚醚的分子量在1000-2000之间。

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